如何操作确保熔点仪结果的一致性

更新时间：2020-02-19

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　　熔点仪运用光电检测、数字温度显示等技术，具有初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性校正的铂金电阻作为检测元件，让实验过程与结果更为高效、准确。仪器可广泛应用于化学工业、医药研究中，是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的*仪器。

　　1.样品必须按要求烘干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为3mm。同一批号样品高度应一致，以确保测量结果的一致性。

　　2.仪器开机后自动预置到上一次起始温度，炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。

　　3.设定起始温度切勿超过仪器使用范围(<300℃)，否则仪器将会损坏。

　　4.某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前3min~5min插入毛细管，如线性升温速率选1℃/min，起始温度应比熔点低3℃~5℃，速率选3℃/min，9℃~15℃，一般应以实验确定佳测试条件。

　　5.线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围后再精测。

　　6.有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用

　　参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。

　　7.被测样品一次填装5根毛细管，分别测定后废弃大小值，取用中间3个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

　　8.测定较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。

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